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有关热重分析仪日常测试时TG曲线波动的探讨

发布时间:2022-09-23 00:00:00      点击次数:3251

热重分析仪作为一种利用热重法检测物质温度-质量变化关系的仪器,在程序控温下,测量物质的质量随温度(或时间)的变化关系。当被测物质在加热过程中有升华、汽化、分解出气体或失去结晶水时,被测的物质质量就会发生变化。这时热重曲线就不是直线而是有所下降。通过分析热重曲线,就可知道被测物质在多少度时产生变化,并且根据失重量可计算失去了多少物质。

  热重分析日常测试过程中TG曲线会偶尔出现锯齿峰,主要由以下因素造成:

  1.样品测试过程中是否存在振动源

  若在样品测试过程中仪器周围存在着振动源,如室外有建筑施工的敲打、窗外马路大型运输车快速经过或本栋楼有较大的仪器轰鸣声及振动等,都会引起热重分析仪的非正常性的振动,这样一来就会导致样品测试过程中的TG曲线出现异常波动,因此热重分析仪一般要求安放在较为安静稳定的环境中。

  2.气体过滤器是否堵塞

  气体过滤器堵塞是引起TG曲线异常波动的另一个主要原因。为了预防这一现象发生,通常每次测样之前,必须检查仪器尾气排放是否通畅。方法是先打开循环水,保持水温恒定后,放好样品,盖上炉盖,保证炉体密封。打开气体减压阀,调节气压至0.05Mpa,打开保护气和吹扫气开关,控制气体流量为20mL/min,取装水的烧杯,将出气管插入水中,检查气泡是否连续且均匀排出,由此可以判断气路是否通畅。

  此外,需要定期更换气体过滤器,一般2-3月更换一次,可根据具体情况,如测样的多少或样品的受热变化的性质等情况来定。

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